磷酸蒸馏法测氯偏高

⑴ 水泥中氯离子如何测得

水泥中氯离子的测试方法如下：

1、称取约5g试样，加入50ml水。

要尽快搅拌使其完全分散混匀，否则试样容易沉在烧杯底部。

2、在搅拌下加入50ml硝酸（1+2），加热煮沸。

加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。

3、准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1~2 min。

硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，并且用移液管或滴定管准确的加入。

4、加入少许滤纸浆。

滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。

5、用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。

过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。

6、滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。

滴定应在室温下进行，温度高，红色络合物容易褪色。

7、加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。

滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。

8、当硫氰酸铵标准滴定溶液消耗体积小于0.5 ml时，要用减少一半的试样质量进行重新试验。

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硫氰酸铵操作与储存

操作注意事项：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。

避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

⑵ 铁粉中氯离子测定方法

郭敦顒回答：
铁粉做为水泥生产熟料的原料，应按国家标准GB/T176—2008水泥化学分析法中所载的方法进行，其方法有二：（一）硫氰酸铵容量法；（二）磷酸蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法。
氯离子在钢筋水泥混凝土中，对钢材具有腐蚀性，为有害成分。对氯离子进行测定，以控制水泥中氯离子含量不大于0.06%的国家标准。

GB/T176—2008水泥化学分析方法中，磷酸蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法——
2.1原理
用规定的蒸馏装置（石英蒸馏管）在250~260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10~15 min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在ph3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定（用微量滴定管）。其反应式如下：
蒸馏反应：3cl-+h3po4=hcl↑+po43-
滴定反应：hg2++2cl-=hgcl2↓
终点时：hg2++二苯偶氮碳酰肼=hg-二苯偶氮碳酰肼（樱桃红）
2.2 分析步骤与操作要点
（1）加入3ml水及5滴硝酸。
（a）吸收加热蒸馏时产生的氯化氢。
（b）进一步消除被蒸出的极少量的氢硫酸的干扰。
（c）让管下端与液面很好的接触。
（2）称取样品，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。
若有试料粘附于管壁，会有一部分试料没有发生反应，使测试结果偏低。
（3）加入5滴过氧化氢，摇匀。
（a）分散试样，防止试样结块。
（b）蒸馏时生成的硫化氢被过氧化氢氧化成硫酸，而不被蒸出。
（4）加入5ml磷酸。
（a）磷酸沸点比较高，溶解矿物的能力比较强，在高温下分解试料的同时，可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏
出来。
（b）蒸馏过程中，还可以使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸、氢硫酸形式同时被蒸馏出来，稀硝酸吸收液属于
弱酸，不会吸收。
（c）磷酸加完后要使碳酸盐中的二氧化碳排出后再连接出气管和进气管。
（d）为了加快测定速度，减少测定时间，在前一组蒸馏时，可进行第二组样品测定的准备工作，加完磷酸后放在试
管架上等待。
（5）进出气管的连接。
先连出气管，后连进气管。
（6）气体流量计调节。
调节气流速度在100~200 ml/min，此时锥形瓶中应有连续的气泡产生，如果没有，应检查其气密性。气体流速对测
定结果也会有影响。
（7）蒸馏时间。
蒸馏10~15 min，蒸馏时间可根据氯离子的含量来确定，当氯离子含量在0.2%~1.0%时，蒸馏时间应为15~20 min，
并且使用浓度较大的硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
（8）乙醇用量。
乙醇的用量是要保证指示剂能充分溶解，使测试终点敏锐。
（9）ph值调节。
溴酚兰指示剂变色范围在3.0~4.6，用氢氧化钠调至蓝色，再调成黄色并过量一滴，此时ph值刚好在3.5左右。
（10）配制二苯偶氮碳酰肼溶液时，二苯偶氮碳酰肼溶液要完全溶于乙醇中，否则会因为指示剂浓度不够而影响其灵敏度。
（11）溴酚兰及二苯偶氮碳酰肼两种指示剂都是溶于乙醇中，所以不要一次性配制很多，否则会因为时间长乙醇挥发而改变指示剂溶液的浓度，使终点颜色变色不敏锐，影响结果滴定。
（12）硝酸汞标准滴定溶液配制。
（a）硝酸汞溶液属于重金属溶液且有毒，配制时要佩戴手套以免沾手。
（b）为防止其水解，在配制时一定要先加入硝酸中，再用水稀释，而且要用干烧杯。
（c）固体硝酸汞的吸水性很强，称量完毕后要马上密封保存。
（d）称量前无须烘干硝酸汞。

参考资料：
GB/T176—2008水泥化学分析方法；
http://wenda.so.com/q/1364625953062322
水泥氯离子测定；
http://wenku..com/view/cec1001ba76e58fafab0033b.html
网络文库——水泥和混凝土外加剂中氯离子检测方法对比。

⑶ 为什么要测混凝土氯离子含量 一般用什么方法测定

因为氯离子会腐蚀混凝土中的钢筋,氯离子含量过高会影响混凝土构件的安专全性,所以要检属测.
检测方法可以采用我国建材行业标准 JC／T 420 水泥原料中氯离子的化学分析方法.
此方法用规定的蒸馏装置在约250℃温度（170～280℃）下,以过氧化氢和磷酸分解试样,以净化空气作载体,进行蒸馏分离氯离子.氯化物以氯化氢形式蒸出,用稀硝酸作吸收液,蒸馏10～15min（视含量而定）后,向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上(增大指示剂的溶解度),一般总体积20～30mL.在pH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准溶液进行滴定,终点为樱桃红色.
此方法的技术关键是：
（1）酸分解试样,磷酸的沸点高,溶解矿物的能力强,在高温下分解试料的同时,使氯化物生成易挥发的氯化氢被完全蒸馏出来.
（2）蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸,而不被蒸出.用0.1mol/L硝酸做吸收液,可进一步消除被蒸出的极少量的硫化物的干扰,使其以硫化氢的形式挥发.
此方法也适用于混凝土胶凝材料混合物的氯离子含量测定.对于硬化混凝土,则需先将混凝土磨细成粉后测定.

⑷ 磷酸蒸馏法测氯离子的原理

我理解为H3PO4+NaCl=NaH2PO4+HCl!

⑸ 磷酸电位滴定时，如果用自来水代替蒸馏水，对测定结果有无影响为什么

有影响。自来水中含有有氯、矿物质、杂质等，对电极和测定结果有影响！最好的办法就是对比实验，可以拿自来水和蒸馏水对比一下